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·你現在位置：首頁>>>薄層板的制備、活度測定及應用 |
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1．實驗原理
1.1 薄層層析是一種微量、快速的層析方法。它不僅可以用于純物質的鑒定，也可用于混合物的分離、提純及含量的測定。還可以通過薄層層析來摸索和確定柱層析時的洗脫條件�！ 「鶕蛛x的原理不同，薄層層析可以分為兩類：用吸附劑鋪成的薄層所進行的層析為吸附薄層層析；用纖維素粉、硅膠、硅藻土為支持劑鋪成的薄層，屬于分配薄層層析。薄層層析中以吸附薄層為多用，吸附薄層中常用的吸附劑為氧化鋁和硅膠。
1.2 吸附薄層主要是利用吸附劑對樣品中各成分吸附能力不同，及展開劑對它們的解吸附能力的不同，使各成分達到分離。吸附作用主要由于物體表面作用力、氫鍵、絡合、靜電引力、范德華力等產生。吸附強度決定于吸附劑的吸附能力，還受被吸附成分的性質影響，更與展開劑的性質有關。
1.3 分配薄層層析的原理是，用極性溶劑吸苷在固體支持劑上所形成的混合物，鋪成薄層（或裝柱），然后活化、點樣（或上樣），再用極性較弱的展開劑（或洗脫劑）進行展開。在展開過程中，各成分在固定相和流動相之間作連續不斷的分配。由于各成分在兩相間的分配系數不同，因而可以達到相互分離的目的。
化合物的吸附能力與它們的極性成正比，具有較大極性的化合物吸附較強，因此Rf值較小。在給定的條件下（吸附劑、展開劑、板層厚度等），化合物移動的距離和展開劑移動的距離之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常數，其大小只與化合物本身的結構有關，因此可以根據Rf值鑒別化合物。
1.4 薄層層析可適用小量樣品（幾到幾十微克甚至0.01μg）的分離：也可用于多達５００mg樣品的分離，是近代有機化學中用于定性，定量的一種重要手段。特別適用于那些揮發性小的化合物，以及在高溫下易發生化學變化而不能用氣相色譜分析的物質。
2．實驗步驟
2.1 薄層板的制備
2.1.1 氧化鋁羧甲基纖維鈉薄層
取氧化鋁粉末一份，置燒杯中加適量的羧甲基纖維素鈉溶液攪拌，直至混合成攪拌時，物質能夠在玻璃棒上掉下時成一條狀，放置片刻，待杯里沒有氣泡后用藥匙取一定量，分別倒在一定大小的玻璃片上（或倒入涂布器中，推動涂布），均勻涂布成0.25~0.5mm厚度，輕輕振動玻璃板，使薄層面平整均勻，在水平位置放置，待薄層發白近干，于烘箱中110℃活化0.5~1小時，冷后[1] [2] 下一頁 |
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